干貨!高壓密閉微波消解儀的操作要領(lǐng)
高壓密閉微波消解儀作為密閉微波消解設(shè)備,通過提高反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和壓力,加速反應(yīng)物*、快速分解,不僅提高了樣品分解的效率,而且大大降低了實(shí)驗(yàn)員誤操作的可能性。微波消解作為一種的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
高壓密閉微波消解儀的安全操作規(guī)程:
1)按說(shuō)明書的要求設(shè)置完成九個(gè)階段,在顯示的內(nèi)容滿足消解要求條件時(shí)再進(jìn)行調(diào)零和調(diào)滿度;在按下消解啟動(dòng)鍵之前應(yīng)確保爐門和安全護(hù)罩已經(jīng)蓋好方可消解。
2)在消解過程中應(yīng)仔細(xì)觀察,如果高壓密閉微波消解儀在60秒內(nèi)壓力沒有升到預(yù)定值,應(yīng)該打開爐門取出消解罐仔細(xì)檢查并重新安裝,否則,不能繼續(xù)加熱,等待壓力上升。
3)樣品量的選擇:
a.固體(包括油品)取樣量0.1~0.5g;液體樣品1~5mL。固體樣品及鋼鐵制品盡量要細(xì)碎,礦石、土壤、及煤制品要研磨成150目~200目,加試劑前固體樣品要用去離子水或蒸餾水潤(rùn)洗。樣品量在取樣量的范圍內(nèi)以逐漸增加為好,以保證消解效果。
b.每次消解時(shí),5ml<樣品量包括試劑<20ml。有機(jī)樣品經(jīng)過預(yù)處理后,酸可能會(huì)揮發(fā)掉一點(diǎn),要補(bǔ)加1~2ml,以免溶樣杯內(nèi)溶液過少同時(shí)又可加速樣品的溶解。
4)微波消解儀應(yīng)放在干燥,通風(fēng),干凈的環(huán)境中使用。
4.樣品加酸、預(yù)消解、消解、趕酸等操作要在通風(fēng)良好的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行,并戴好橡膠手套等防護(hù)用品,以免對(duì)人造成傷害。
5.消解罐的冷卻:溶樣杯還沒有冷卻到內(nèi)部壓力基本消除完之前,嚴(yán)禁強(qiáng)力將消解罐罐蓋打開,以免溶樣杯內(nèi)的溶液因?yàn)橛鄩簢姵鲈斐扇藛T傷害。
6.爐門在打開狀態(tài)和消解儀內(nèi)未放置任何消解物時(shí),嚴(yán)禁啟動(dòng)消解儀,爐門和門框應(yīng)保持清潔,以防微波外漏和高壓密閉微波消解儀因空轉(zhuǎn)而損壞。
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