氣相色譜儀FID檢測器故障排查

對造成在線氣相色譜儀的氫火焰檢測器基線不穩(wěn)定故障的原因有很多。我們要準確有效的排查故障，下面給出了相應的檢查步驟：
(1)環(huán)境檢查：首先用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強風吹過、離子室附近是否有強靜電場存在，以及儀器工作臺是否有強烈振動。
(2)滅火檢查：關閉氫氣后，氫火焰熄滅。此時觀察儀器基線記錄情況，如果基線記錄變好，能走出一較理想的合格基線，則判定為氣路故障；若基線記錄仍不合格，說明電路部分(包括檢測器電路在內)有故障。
(3)氣路配比檢查：氣路中氫氣流量、空氣流量和氮氣流量，三者的相對大小對于穩(wěn)定的火焰來說關系很大。當火焰不穩(wěn)定時基流和噪聲也就增大；在各流路流量配比恰當時，可獲得比較好的靈敏度和理想的基線。如果調節(jié)氣路流速比之后，基線無明顯好轉，或各氣路根本調不到滿意，則應轉入下步檢查，作進一步的了解。
(4)基線漂移與波動檢查：檢查基線不穩(wěn)定性的表現(xiàn)，是單純性的基線漂移與波動，還是其它噪聲表現(xiàn)形式，若屬于前者轉入(5)，屬于后者轉入(14)，按基線噪聲故障處理。
(5）證實進樣后組分峰是否出完。
（6）高沸點組分的消除：當有些組分在柱中保留時間太長，影響后面正常進樣時，可采取氣路反吹的方法消除。氣路反吹時間至少不少于原進樣出峰時間。另一種方法是適當加快流速和提高柱溫，讓高沸點組分盡快逸出，以縮短進樣周期。
（7）溫控變化趨勢檢查：分別觀察檢測柱室溫度與檢測器溫度的變化。檢測中應特別注意柱室與檢測器的溫度變化趨勢是否和基線漂移趨勢相同，核對兩者周期是否一致。如兩者有同步現(xiàn)象，則是溫控系統(tǒng)故障；如溫度沒有可觀察到的變化，或者雖然有變化，但是與基線漂移不同步，則應進行（9）的檢查。
（8）溫控系統(tǒng)故障：溫控精度下降現(xiàn)象屬于溫控系統(tǒng)中的一個典型故障。
（9）系統(tǒng)漏氣檢查。
（10）系統(tǒng)漏氣修理。
（11）氣源壓力太小及波動檢查。
（12）換氣源及增加氣阻：調節(jié)空氣和氫氣流量在滿意狀態(tài)。
（13）離子室、噴嘴冷凝：在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點時，有可能造成樣品中的高沸點物或水蒸氣在離子室，特別是噴嘴中冷凝。這時應考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現(xiàn)象。
（14）降低柱溫觀察基線穩(wěn)定性：由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數(shù)關系，因此如果固定相流失大，則應降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
（15）固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的較高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那么使用時勢必有流失過大的現(xiàn)象；如果此時仍必須使用，則應在低靈敏擋進行；如分析方法允許，可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化，如果升溫老化柱子一段時間后，基線趨于穩(wěn)定則證實是此種原因。當柱子使用中不慎發(fā)生損壞時，需更換新的色譜柱。
（16）火焰顏色檢查：擋住周圍的強光仔細觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時火焰應呈淺藍色或看不到，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動的亮點，則認為火焰有玷污。
（17）關斷氮氣，觀察噪聲：在用氮氣作載氣時，切斷氮氣流量調節(jié)閥，暫時使載氣流量降到零，如果是用氮氣作輔助氣（也稱尾吹氣），則關死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩(wěn)定性能否變好，如變好則證明氮氣氣路有污染。
（18）氮氣氣路污染：氮氣氣路污染，包括氮氣不純和整個管路被污染。如果氮氣氣源不純，可以更換新的過濾凈化器（如分子篩）之后，基線短時期內穩(wěn)定這一點而加證實。如更換過濾凈化器之后，基線噪聲消失，需考慮更換無污染的氮氣氣源；如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化，需考慮管路被污染。通常在用氮氣作載氣時，需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當然柱前氣路也可能被污染，區(qū)別兩者的一個方法是仔細觀察基線噪聲的形態(tài)，如果在基線上夾有出峰狀的不規(guī)則干擾應考慮為柱前污染，如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對污染的氣路要及時進行清洗。
（19）空氣、氫氣污染處理：如果空氣和氫氣氣路污染，也會影響氫火焰的基線穩(wěn)定性。證實并區(qū)別氫氣和空氣哪一路污染的方法，是固定氮氣，逐漸增加和減少氫氣并觀察是否有一理想基流出現(xiàn)。如果氫氣增大后一直沒有理想基流存在，即隨著氫氣增大，基流一直單方向上升，則可認為是氫氣氣路污染；否則就認為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的，可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實現(xiàn)。如在更換過濾凈化器之后，基線有短期處于穩(wěn)定，則說明過濾器之后的管路沒有污染，污染發(fā)生于氣源或過濾器之前的管路。此時需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用，則需要對氫氣或空氣管路進行清洗了。
（20）噴嘴玷污：一般說來除了柱大量流出物會明顯改變火焰顏色外，能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當噴嘴表面有有機物覆蓋時，火焰一點燃，就會受到其影響。這時可拆下離子室外罩，單獨用乙醇清洗噴嘴，必要時可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘，再用毛刷或綢布輕擦，用熱風吹干后裝回原處。此時應注意三點：一是不要再用手觸摸噴嘴表面，使其再度污染；二是裝回時要更換一個適當?shù)拿芊鈮|片，而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進行試漏；三是安裝噴嘴時，扳手一定不要碰到噴嘴，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！
（21）氣路配比不佳：經(jīng)證實氣路配比與理想值之間有很大偏差時就應當認為氣路流量沒調好。另一種異常現(xiàn)象需引起注意，即當進行氣路配比調節(jié)時，總是不能使調節(jié)值達到要求的情況，比如調氮氣找不到基流峰值，調空氣找不到飽和點等異常現(xiàn)象，此時需考慮氣路有污染，應轉入（14）的檢查。
（22）電路、檢測器不穩(wěn)故障檢查與故障排除。
（23）環(huán)境條件的改善：當發(fā)現(xiàn)色譜儀周圍環(huán)境有異常時，應采取相應措施逐個排除之。如發(fā)現(xiàn)室內塵埃太多，應尋找產(chǎn)生塵埃的設備并設法隔離之。當離子室出口有強風吹過時，應關閉門窗、鼓風機或移動色譜儀的位置。為了防止靜電干擾，尤其是工作人員衣著帶電的干擾，應換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺的強烈振動一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方把色譜儀安放到水泥工作臺上進行操作。